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氣相中怎樣設置分析時間

發布時間: 2022-05-08 19:20:27

Ⅰ 島津GC-14C氣相色譜儀的時間程序設置該怎麼設置呢

先按鍵progam,進入程序編輯狀態,然後依次輸入你的程序數據,每輸入一個數按一下
enter鍵
,完成後按oven鍵顯示初始柱溫同時推出程序編輯狀態,待綠燈亮按start就會按照你設置的時間程序走了,黃燈亮。

Ⅱ 氣相色譜出峰時間時間是怎麼定的

保留時間定義:被分離樣品組分從進樣開始到柱後出現該組分濃度極大值時的時間,也即從進樣開始到出現某組分色譜峰的頂點時為止所經歷的時間,稱為此組分的保留時間。
所以說,氣相色譜的出峰時間即保留時間就是按最高頂點位置的時間確定。不過,當峰型不好的時候,保留時間不是一個恆定的值,這一點在分析檢測的時候應該注意一下。

Ⅲ 請問如何確定氣相色譜中色譜峰的保留時間范圍

氣相色譜方法及應用中介紹的。
氣相色譜用填充柱分析的因峰較寬保留時間范圍一般在5%,但用毛細柱5%的范圍太寬,特別對保留時間短、峰形尖銳的物質設置保留時間窗為1%就已經足夠了

Ⅳ 氣相色譜儀的使用方法,及使用注意事項應用范圍

氣相色譜使用注意事項

進樣應注意問題

手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10μl注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。

安裝色譜柱

1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。

3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 採用不分流,汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。

氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響

氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出「砰」的一聲,隨後就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨後又滅是氫氣量不足。

使用TCD檢測器

1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。

2.氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。

3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定後開始做樣前在給。

如何判斷FID檢測器是否點著火

不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結 。

如何判斷進樣口密封墊是否該換

進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高後會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。

如何選擇合適的密封墊

密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。

怎樣防止進樣針不彎

很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:

1.進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹後會更緊,這時注射器很難扎進去。

2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。

3.注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。

4.因為注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。

5.進樣時一定要穩重,急於求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。

提高分離度的幾種方法

1.增加柱長可以增加分離度.

2.減少進樣量(固體樣品加大溶劑量).

3.提高進樣技術防止造成兩次進樣.

4.降低載氣流速.

5.降低色譜柱溫度.

6.提高汽化室溫度.

7.減少系統的死體積,主要是色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。

8. 毛細管色譜柱 要分流,選擇合適的分流比.

綜上所訴要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好,出峰時間快。

氣相色譜 柱的安裝

色譜柱的正確安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟:

步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。

步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,並將色譜柱兩端要小心切平

步驟3. 將色譜柱連接於進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口後如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。(具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊)避免用力彎曲擠壓毛細管柱,並小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口後,用手把連接螺母擰上,擰緊後(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成永久損壞。

步驟4. 接通載氣當色譜柱與進樣口接好後,通載氣, 調節柱前壓以得到合適的載氣流速(見下表)。

柱前壓設置為Psi

15m 25m 30m 50m 100m

0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120

0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90

0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60

0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

(以上僅為建議的起始設置,具體數值要依據實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置,並檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決後,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱埠無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。

步驟5. 將色譜柱連接於檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那麼在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩定。

步驟6. 確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且永久性的損壞色譜柱。

步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成後,就可以對色譜柱進行老化了。

對色譜柱升至一恆定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高於最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度後,記錄並觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度後5-10分鍾開始下降,並且會持續30-90分鍾。當到達一個固定的值後就會穩定下來。如果在2-3小時後基線仍無法穩定或在15-20分鍾後仍無明顯的下降趨勢,那麼有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統並解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。

一般來說,塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由於水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發生保留行為漂移。

當柱子分離過含有高水分樣品後,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

步驟8. 設置確認載氣流速對於 毛細管色譜柱 ,載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大於99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細管色譜柱 ,那麼依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算採用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統時,最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。

步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結束後,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達到最高使用溫度後保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今後作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰,通常可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大於初始值,那麼有可能是色譜柱和 GC系統有污染。其他:色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住,並放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進樣墊的碎屑殘留於柱中。

注意:當空氣中氫氣的含量在4-10%時,就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統。
還可以用在海關檢驗檢疫,化育賽事的興奮劑檢測,及總裁部門,科研單位,大學院校等

Ⅳ 如何設置氣相色譜儀保留時間定性質

以下內容僅供參考。
氣相色譜儀進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度如何設置
1、進樣口的溫度要高於被分析物的沸點,確保所有分析物經過進樣口進樣後能夠完全氣化。
2、在其他條件都不變的情況下,柱箱溫度越高,峰高越高,峰寬越窄,但是峰與峰之間的間距會越小。反之溫度越低,峰高越低,峰寬越寬,峰之間的間距越大。所以不一定溫度越低分離越好。他們之間有一個臨界溫度,將會使峰寬與分離度達到一個個最合適的效果。
3、檢測器溫度一般等於或者高於進樣器20℃左右。

Ⅵ 氣相色譜儀怎麼操作,有什麼使用注意事項嗎

氣相色譜儀操作與使用方法:
1、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。
長沙市天恆科學儀器設備有限公司是一家專業銷售科學儀器的供應商,提供實驗室分析儀器、實驗室系統一體化解決方案。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣的柱前壓上升並穩定大約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。
3、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min; (b)進樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。

Ⅶ 安捷倫7890氣相色譜儀顯示的實際時間怎麼調

在config中設置

Ⅷ 氣相色譜儀如何應用時間注意事項

1.總體要求

氣相色譜儀必須在規定的條件下工作,操作應按規定進行,否則結果不準確,沒有意義。

2.氣路系統

(1)氣路系統最常出現的問題是泄漏。泄漏的結果輕則影響氣相色譜儀正常工作,重則造成意外事故。檢漏必須經常進行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏,EPC系統則可在一定程度上自動檢漏

(2)穩壓閥和針形閥的調節應慢慢進行。在不工作時,穩壓閥應放鬆手柄(順時針轉動)以防紋波管疲勞失效;針形閥則相反,應將閥門處於「開」的狀態(逆時針轉動),以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。

(3)當載氣鋼瓶壓力低於1.5×106Pa時,由於易使流路壓力不穩和流動相純度下降,則應更換新氣瓶。

3.進樣系統

手動進樣主要要求是:

(1)進樣速度要快。取樣後,一手持注射器,另一手保護針尖(防止插入時彎曲),小心地將針頭穿過隔墊,隨即以最快的速度將注射器插到底,同時迅速將供試品注射入汽化室,然後快速拔出注射器。 (2)取樣量要准確。

(3)為避免供試品之間的相互干擾。取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次(抽滿針管的2/3,再排出),再用要分析的供試品洗針至少3次。

(4)選用合適的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器,其進樣量一般不要小於1μl。進樣量要控制在1μl以下,就應採用5μl或1μl的注射器,由於此類注射器往往是將供試品抽在針尖內,取樣時應反復推拉針芯,以確保針尖內沒有氣泡。

(5)微量注射器用後必須用甲醇等有機溶劑清洗干凈。

4.柱系統

(1)新色譜柱一般在分析前先要測試柱性能是否合格。辦法是按出廠時的測試條件進行驗收。可避免不必要的經濟損失。

(2)色譜柱若短期內不用,應從儀器上卸下,柱兩端用一塊硅橡膠(可用廢進樣隔)堵上,並放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。

(3)每次關機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,然後再關電源和載氣。溫度高時切斷載氣,因空氣擴散進入柱管會造成固定液氧化降解。

(4)每次新安裝色譜柱,使用前都要重新設定柱箱保護溫度,確保溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。

(5)當色譜柱使用一段時間後,會因柱內滯留的高沸點組分使基線波動或出現鬼峰。此時應對色譜柱進行老化。

(6)在老化色譜柱時,應將色譜柱後管路與檢測器斷開,以免氣相色譜儀管路與檢測器污染。

5.檢測器

啟動儀器前必須先通載氣

(1)TCD

①盡量採用高純度的氣源(純度為99.99%)。

②通氣0.5h以上,將氣路中的空氣趕走後,方可通電,以防熱絲元件的氧化。先通載氣後加橋流,且不得超過額定值。

③熱導池用於高溫分析時,如要停機,首先切斷橋電流,等檢測室溫度低於100℃以下,再關閉氣源。

(2)FID

①盡量採用高純的氣源(如純度為99.99%的N2或H2),空氣必須經過0.5nm分子篩充分的凈化。

②在最佳的N2/H2比以及最佳空氣流速的條件下操作。FID的靈敏度與三者的比例有直接關系。此比例接近或等於1:10:1。

③色譜柱必須經過嚴格的老化處理。

④離子室要注意外界干擾,保證使它處於屏蔽、乾燥和清潔的環境中。

⑤應注意安全問題。測定流量,測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什麼原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。

⑥為防止污染,檢測器溫度設置應高於色譜柱實際工作的最高溫度。消除污染的途徑主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡,並在超聲波水浴中超聲lOmin以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物。使用硅烷化或硅醚化的載體以及類似的供試品時,長期使用會使噴嘴堵塞。使基線不佳,校正因子不重復等狀態。應及時用細砂紙小心擦洗噴嘴及收集極,再以甲醇、丙酮等洗滌。

6.氣相色譜儀氣相色譜儀連接

(1)主機與記錄儀等應接地。儀器穩定性直接與接地有關。接地辦法:用內徑為1~1.5mm的銅導線焊在一塊200mm×200mm的銅板上,再將銅板埋入0.5m的深濕地中。不能將地線直接接到自來水管或暖氣片上,更不能將電源的中線代替接地點。

(2)儀器的所有接地點連在一起,使之等電位,防止相互引進干擾信號。

Ⅸ 分析白酒的氣相色譜儀分析時的時間可以隨意調換嗎

時間可以隨意調整,但需要你自己很熟悉,能夠定性每個色譜峰就可以,建議你去「色譜世界」網站看看,這個網站在色譜方面非常專業,有很多的白酒色譜圖及條件,應該能幫到你的。