A. 怎樣在工作曲線上查試液的磷含量
我原來用的是分光光度法,按照文獻報道的方法,差距真大.跟理論值差太遠了,於是先用不同濃度標液測吸光度.畫條工作曲線,然後測樣品的吸光度,根據曲線找含磷量
.其實也有別的方法測磷含量,咱實驗室沒有
B. 分光光度計測磷
水中磷檢測方法-分光光度計/維生素丙法 一、方法概要水樣以硫酸、過硫酸鹽消化處理,使其中之磷轉變為正磷酸鹽之形式存在後,再加入鉬酸銨、酒石酸銻鉀,使其與正磷酸鹽作用生成一雜多酸 - 磷鉬酸(phosphomolybdic acid),經維生素丙還原為藍色復合物鉬藍(molybdenum blue),以分光光度計於波長 880 nm 處測其吸光度定量之。水樣如未經消化處理,所測得僅為正磷酸鹽之含量。二、適用范圍本方法適用於地面水體、地下水、海域水質及廢(污)水中磷之檢驗。採用1公分樣品槽時檢量線范圍為 0.02 ~ 0.50 mg P / L;採用 5 公分樣品槽則為 0.005 ~ 0.050 mg P / L。方法偵測極限為0.006 mg P / L。三、干擾(一)高濃度之鐵離子或砷酸鹽濃度大於 0.1 mg As / L 時,產生干擾,可以亞硫酸氫鈉排除干擾。(二)六價鉻、亞硝酸鹽、硫化物、矽酸鹽產生干擾。(三)水樣含有較高之色度或濁度時,可於水樣中添加除維生素丙與酒石酸銻鉀以外之所有相同試劑,並測定其吸光度,作為空白校正值。四、設備及材料(一)玻璃器皿:所有之玻璃器皿先以(1 + 1)之熱鹽酸溶液清洗,再以蒸餾水淋洗之。(二)pH 計。(三)加熱裝置或高壓滅菌釜。(四)分光光度計,使用波長 880 nm,附 1、5 公分之樣品槽。五、試劑(一)試劑水:不含足以形成干擾之污染物之蒸餾水。(二)酚?指示劑:溶解 0.5 g酚?(phenolphthalein)於 50 mL 95 % 乙醇或異丙醇(isopropylalcohol),加入 50 mL 蒸餾水。(三)硫酸溶液,11 N:緩慢將 310 mL 濃硫酸加入於 600 mL 試劑水,冷卻後稀釋至 1 L。(四)硫酸溶液,5 N:緩慢將 70 mL 濃硫酸加入於 300 mL 試劑水,冷卻後稀釋至 500 mL。(五)硫酸溶液,1 N:緩慢將 14 mL 濃硫酸加入於 300 mL 試劑水,冷卻後稀釋至 500 mL。(六)過硫酸銨:試葯級,結晶狀。(七)氫氧化鈉溶液,1 N:溶解 40 g 氫氧化鈉(NaOH)於試劑水,稀釋至 1 L。(八)酒石酸銻鉀溶液:在 500 mL 量瓶內,溶解 1.3715 g 酒石酸銻鉀於 400 mL 試劑水,稀釋至刻度。貯存於附有玻璃栓蓋棕色瓶中,並保持 4 ℃ 冷藏。(九)鉬酸銨溶液:溶解 20 g 鉬酸銨於試劑水中,再定量至 500 mL。貯存於塑膠瓶並保持 4 ℃ 冷藏。(十)維生素丙溶液,0.1 M:溶解 1.76 g 維生素丙(ascorbic acid)於試劑水中,再定量至 100 mL。使用當天配製。(十一)混合試劑:依次混合 50 mL 5N 硫酸溶液,5 mL 酒石酸銻鉀溶液,15 mL 鉬酸銨溶液及 30 mL 維生素丙溶液使成 100 mL 混合試劑,每種試劑加入後,均需均勻混合,且混合前所有試劑均需保持於室溫,若混合後產生濁度時,搖湯數分鍾使濁度消失,本試劑不穩定,應於使用前配製。(十二)磷標准儲備溶液:在 1,000 mL 量瓶內,溶解 0.2197 g 無水磷酸二氫鉀於試劑水,稀釋至刻度;1.00 mL = 50.0 &mug P。(十三)磷標准溶液(Ⅰ):在 1,000 mL 量瓶內,以試劑水稀釋 10.0 mL 磷標准儲備溶液至刻度;1.00 mL = 0.50 &mug P,適用於 1 cm 樣品槽。(十四)磷標准溶液(Ⅱ):在 1,000 mL 量瓶內,以試劑水稀釋 100 mL 磷標准溶液(Ⅰ)至刻度;1.00 mL = 0.05 &mug P,適用於 5 cm 樣品槽。(十五)亞硫酸氫鈉溶液,溶解 5.2 g 亞硫酸氫鈉於 1.0 N 硫酸溶液中,再以 1.0 N 硫酸溶液定量至 100 mL。六、采樣及保存以 1 + 1 熱鹽酸洗凈之玻璃瓶採集水樣,添加硫酸至 pH 值 < 2,於 4 ℃ 暗處冷藏,保存期限為七天。若為檢測正磷酸鹽,則無須添加硫酸,且須於 48 小時內進行檢測。七、步驟(一)總磷(包括正磷酸鹽、聚(焦)磷酸鹽及有機磷,【orthophosphate、condensed phosphate and organically bound phosphate】)1.取 50 mL 水樣或適量水樣稀釋至 50 mL,置於 125 mL 之三角燒瓶,加入一滴酚?指示劑,如水樣呈紅色,滴加 11 N 硫酸溶液至顏色剛好消失,再加入 1.0 mL 11 N 硫酸溶液。2.加入 0.4 g 過硫酸銨。3.置於已預熱之加熱裝置上,緩慢煮沸 30 ~ 40 分鍾或直至殘留約 10 mL 液體時(注意勿使水樣乾涸);或將水樣置於高壓釜中,以 120 ℃,1.0 ~ 1.4 Kg / cm2 加熱 30 分鍾。4.冷卻後以蒸餾水稀釋至約 30 mL(注 1),以 1 N 或適當濃度之氫氧化鈉溶液調整 pH 至 7.0 ± 0.2 後稀釋至 50.0 mL。若使用高壓釜消化,則冷卻後以 1 N 或適當濃度之氫氧化鈉溶液調整 pH 至 7.0 ± 0.2 後稀釋至 100 mL(注 2)。5.加入 8 mL 混合試劑,混合均勻,在 10 ~ 30 分鍾時段內以分光光度計,讀取 880 nm 之吸光度,由檢量線求得磷含量(&mug)。(二)正磷酸鹽1.取 50.0 mL 水樣或適量水樣稀釋至 50.0 mL,置於 125 mL 之三角燒杯,加入 1 滴酚?指示劑,如水樣呈紅色,滴加 5 N 硫酸溶液至顏色剛好消失。2.依上述(一)5. 步驟操作之。(三)檢量線制備分別精取 0.00,5.00,10.0,20.0,30.0, 50.0 mL 磷標准溶液(I)或(Ⅱ)(或其他適合之濃度)稀釋至 50.0 mL,依水樣相同之步驟操作,讀取 880 nm 之吸光度,繪制磷含量(&mug)- 吸光度之檢量線。八、結果處理磷濃度(mg P / L)= 檢量線求得磷含量(&mug)/ 水樣體積(mL)九、品質管制(一)檢量線:檢量線之相關系數應大於或等於 0.995。(二)空白分析:每十個樣品或每批次樣品至少執行一次空白樣品分析,空白分析值應小於方法偵測極限之二倍。(三)重覆分析:每十個樣品或每批次樣品至少執行一次重覆分析。(四)查核樣品分析:每 10 個或每一批次之樣品至少執行一個查核樣品分析,並求其回收率。(五)添加標准品分析:每十個樣品或每批次樣品至少執行一次添加標准品分析。十、精密度與准確度國內某單一實驗室進行試劑水添加標准品分析結果表一。十一、參考資料(一)American Public Health Association, American Water Work Association & Water Pollution Control Federation, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th ed, Method 4500 - P E, pp4 &ndash 146 ~ 4 - 147, APHA, Washington, D.C. USA, 1998.(二)U.S. Environmental Protection Agency. Environmental Monitoring and Support Laboratory. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastewater, Method 365.2, 365.3. Cincinnati, Ohio. USA, 1983. 注一:若水樣含砷或高濃度鐵,加入5mL亞硫酸氫鈉溶液,混合後置於 95 ℃ 水浴中 30 分鍾(保持水樣溫度為 95 ℃ 20 分鍾)冷卻之。注二:水樣中和後如呈渾濁,添加 2 ~ 3 滴 11 N 硫酸溶液混合均勻,視需要過濾再行稀釋。注三:廢液分類處理原則 - 本檢驗廢液依一般無機廢液處理。 表一 國內某單一實驗室進行試劑水添加標准品分析結果水樣基質添加濃度平均測定值測定次數回收率(%)相對誤差(%)試劑水0.0050.005171020.03試劑水0.010.00917910.09試劑水0.030.031471050.06單位:mg P/ L ,採用5 cm樣品槽
C. 測水中總磷時的標准曲線誰知道
水樣檢測使用的標准曲線,只能自己做,別人給你的只能做參考,不能使用,因為外來的曲線和你自己做的曲線,存在環境條件、操作誤差、試劑不同廠家生產的引起的誤差等等,你用別人的是沒有辦法消除這些誤差的,而總磷的測定本身干擾就很大,因素也很多,所以,自己動手吧。
D. 你好,請問測總磷濃度讓它顯色的目的是什麼還有製作工作曲線時,每次做的都不太一樣請問有什麼要注意的
利用分光光度法測定總磷含量時溶液顯藍紫色,磷溶液濃度越高,藍紫色越深,在規定吸收波長時吸收值越高。在0.1-0.6mg/l時,磷濃度與光吸收值成正比,且測量精度較高。如果光吸收值太低或者太高,儀器不易讀取數值導致誤差較大。樣品溶液可以適當稀釋或濃縮至規定范圍進行測量。因所用儀器、葯品變化等因素,工作曲線每次可能會有差別。理論上每一批樣品均需事先測定一次工作曲線。
E. 磷的測定
磷鉬藍光度法
方法提要
煤樣灰化後用氫氟酸-硫酸分解,除去二氧化硅,然後加入鉬酸銨和抗壞血酸,生成磷鉬藍後,用光度法測定。本法適用於褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭中磷的測定。
儀器
分光光度計。
試劑
氫氟酸。
硫酸。
鉬酸銨-硫酸溶液稱取17.2g鉬酸銨溶解在適量7.2mol/LH2SO4中,並用該硫酸稀釋至1000mL。
混合溶液取35mL鉬酸銨-硫酸溶液,加10mL50g/L抗壞血酸溶液、5mL1.36g/L酒石酸銻鉀溶液,混勻,使用時配製。
磷標准儲備溶液ρ(P)=100.0μg/mL稱取0.4392g在110℃乾燥1h的優級純磷酸二氫鉀溶於水中,並用水稀釋至1000mL。
磷標准溶液ρ(P)=10.0μg/mL用水稀釋磷標准儲備溶液配製。
校準曲線
分別吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL磷標准溶液(10.0μg/mL)置於50mL容量瓶中,加入5mL混合溶液,用水稀釋至刻度,混勻。於室溫(高於10℃)下放置1h,然後移入1~3cm比色皿內。在分光光度計上,於波長650nm處,以標准空白溶液作參比,測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
(1)灰樣法
按煤的工業分析方法中規定的緩慢法灰化煤樣,然後研細到全部通過0.1mm篩。
稱取0.05~0.1g灰樣(精確至0.0001g)置於聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中,加2mL10mol/LH2SO4和5mLHF,放在電熱板上緩慢加熱蒸發(溫度約100℃)直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻,再加0.5mL10mol/LH2SO4,升高溫度繼續加熱蒸發,直至冒硫酸白煙(但不要乾涸)。冷卻,加數滴水並搖動,然後再加20mL熱水,繼續加熱至近沸。用水將坩堝內容物洗入100mL容量瓶中並將坩堝洗凈,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻,澄清。吸取10.0mL澄清溶液置於50mL容量瓶中。然後按校準曲線分析步驟操作,測量吸光度,測得磷量。
按下式計算空氣乾燥煤樣中磷的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Pad為空氣乾燥煤樣中磷的質量分數,%;m1為從校準曲線上查得所分取試液的磷量,μg;V1為分取的試樣溶液體積,mL;V為試樣溶液總體積,mL;m為灰樣的質量,g;Aad為空氣乾燥煤樣的灰分質量分數,%。
(2)煤樣法
稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣0.5~1.0g(灰量0.1~0.05g,精確至0.0001g)置於灰皿中,輕輕搖動使其鋪平,然後置於高溫爐中,半啟爐門從室溫緩緩升至(815±10)℃,並在該溫度下灼燒至少1h,直至無含碳物。將灰樣全部移入聚四氟乙烯或鉑坩堝中,按(1)法分析步驟操作。
按下式計算空氣乾燥煤樣中磷的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Pad為空氣乾燥煤樣中磷的質量分數,%;m1為從校準曲線上查得所分取試液的磷量,μg;V1為分取的試樣溶液體積,mL;V為試樣溶液總體積,mL;m為空氣乾燥煤樣的質量,g。
注意事項
1)用硫酸-氫氟酸分解灰樣時不要蒸干,否則會使可溶性磷酸鹽轉變成不溶性磷的氧化物,使結果偏低。
2)硅、鍺、砷對本法測定有干擾。因此酸解時,一定要加熱到冒白煙,消除硅的干擾。還應嚴格控制顯色酸度,消除鍺、砷的干擾。
F. 試驗測總磷怎麼做的
用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
原理
在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
G. 請問一下,測水中總磷時要畫標准曲線的,那個曲線用電腦怎麼畫出來啊需要什麼軟體急,看到請回答!
在儀器信息網上可找到「標准曲線管理工具軟體」http://www.instrument.com.cn/;分別測出不同標准濃度下的吸光度,將數據輸入軟體,擬合曲線,就行啦!
H. 飼料檢測中磷標准曲線的具體做法
如果只有座標紙,也可以做,但不及EXCEL來得方便,座標紙畫標准曲線是這樣做的,在座標紙上畫一個橫座標和一個縱座標,橫座標可以表示為磷含量,縱座標表示為吸光度,橫座標每一公分(10小格)可表示磷含量為100微克,縱座標每一公分(10小格)可表示吸光度為0.1,第一個點為(0,0)即圓點,第二個點為(50,吸光度),第三個點為(100,吸光度),第四個點為(200,吸光度),第五個點為(400,吸光度),第六個點這(800,吸光度),其中括弧里的,0,50,100,200,400,800代表磷含量值,在描點時在橫座標上確定磷含量,括弧里的另一個指各容量瓶測定的吸光度值,在描點時在縱座標上確定吸光度,磷含量和吸光度共同確定一個點,將所有點先描出來,再畫一條最逼近所有點的直線,這條直線即是標准曲線,將試樣測定的吸光度在標准曲線上找出來,然後對應到橫座標上即為試樣液移取的若乾量的磷含量,單位是微克.
I. 元素分析儀可以去測磷元素嗎
看你的用途,如果你測得是污染超級大的廢水等樣品,而且選擇的元素分析儀有測定碳元素的功能,那麼有可能能做到,但並不簡單,而且有機碳等操作需要使用人工滴定來測定,精度超低…
首先,從原理上,你TOC 測得是有機碳,元素分析儀測得是碳元素總量,即無機碳與有機碳的總和,如果要排除無機碳,那麼需要另外進行理化測定,或無視無機碳帶來的測量偏差;
第二,從測量范圍上,元素分析儀能達到ppb級的分析精度么?去找兩本元素分析儀和TOC儀的宣傳冊翻翻,對比一下測量范圍和測量精度你就知道了,像清潔水樣或純水等微量有機碳,元素分析儀是測不出來的,廢水還差不多;
第三,從測量對象和測量操作上,元素分析儀的應用大是以測量固體樣品為前提進行的設計~~你TOC 測得是什麼樣品?在設計上,人家元素分析儀就沒考慮過怎麼去測你的清潔水樣~~更別說在測量操作和設備結構上,保證樣品不被外界微量有機碳或空氣中CO2 污染了~~
J. 怎樣在電腦上作圖繪圖
准備:PS軟體、數位板連接電腦。
電腦上進行專業的CG繪畫的過程如下,。
1,素描
在數位板上畫張素描,畫出大致的畫面和造型;
2,上色
新建了一層,並將模式設置為"Gel"(對於photoshop使用者, "Multiply"模式也不錯),使用圓頭筆刷,並上色很簡單的畫出了明暗,這是這個作品的關鍵明暗關系,選擇這樣的畫法可以更加完美的完成任務餘下的任務,在剛開始不要去添加過多的細節,用大筆刷做畫會讓你覺得既快速又輕松。
3,調整造型
當多少對剛開始設定的初始顏色頗感滿意時,開始考慮添加更多的細節,在分離的層中上色,這一步很容易犯的錯誤是過分注重細節,而忽視了整體,我們必須整體做畫。
用了幾種不同的筆刷,「Brushes' Variable Flat」 和 「Dry Media variants」。
4,合成
,把層合並為一層,並在這一層做畫,並使用各種變體筆刷,筆刷「Palette Knife」是很好的造型工具,向您強烈的推薦作品正在逐步的成形,繼續添加細節。不斷的用電腦做鏡象操作調整我的畫面,這真的很棒,也許這是相對於傳統繪畫,電腦繪畫的做大的優點吧,它將讓您發現自己在繪畫過程中所犯的錯誤。一些素描線仍然留在畫面中,這不是件壞事,可以忽略,你也可以選擇在合並圖層之前將線用象皮將它擦掉。盡可能用了很多變體筆刷,crayons, brushes 等等,這體現了某種個性,用粗糙的筆刷製造粗糙的紋理,這是個最為普通的理念。繪畫時不要受電腦的支配,你應該征服電腦。
5,收尾
相對於剛開始的大的色快造型,現在這個動物的形象要生動得多,添加了些我們自己感興趣的元素,我們可以輕微的加亮了背景(4)我將焦點設置在頭部,為了造成強烈的對比,我弱化了1和2之間,3和4之間的元素,形成協調和節奏感。我們應同時添加了許多細節,刪除了些其他的元素,這個技巧是讓你的眼睛更舒服,讓焦點更強烈,如果你發現你在某些區域畫了些不期待畫的元素可以馬上修正,如果你過分的注重某個細節,整體調整是唯一的解決方法。
6,成品
繪制了些能夠吸引眼球的區域,其餘的地方盡可能的簡化,因為這並比影響到整體效果,有些有趣的元素可以放在畫面中。