A. 气相色谱出峰时间都和哪些因素有关,和要检测的成分的
主要是和组分的沸点有关,沸点越高出峰时间越晚。
如果用极性柱分离时还与组分的极性有关。
另外与色谱仪的柱前压或柱流量有关,柱前压或柱流量越大,出峰时间越早。
与组分的浓度关系不是太大,当组分浓度较大时,开始出峰的时间相同,但由于浓度较大,流出时间较长,峰的最高点会稍往后移,即组分的浓度增大,出峰时间会稍向后移。
B. 高效液相色谱法要把出峰时间由17.5min出峰改到7min出峰怎么改
应该是第二个峰,图上保留时间是3.095min的那个峰,然后看底下的峰表,峰面积是505.77的那个。我需要问一句,你是计算含量,还是计算有关物质杂质?如果是后者,那么每一个峰都应该清清楚楚的。那么第一个色谱峰,你需要确定是溶剂,还是杂质。一般进液相也应该打一针空白溶剂,就是你用来溶解样品的溶剂。然后就可以扣除掉你样品中的溶剂峰了。如果你的溶剂没有在1.116min出现色谱峰,那么第一个色谱峰就是你的杂质。也就是说你的样品是不纯的,他的纯度只有99.13%(峰面积%)。如果你是计算含量,就没有必要管什么纯度了。不过,含量一般用外标法,或者是标准曲线法。你看一下对照品的色谱图,图上的色谱峰是什么时间出峰就很清楚自己需要用那个时间的色谱峰了。
C. 高效液相色谱流动相配比调换对出峰时间的影响
你的流动相是用水和有机溶剂配制的,而一般的有机溶剂的极性比水的要小,所以增加流动相中的有机相的比例,会使整个流动相的极性减小。而导致对与样品的洗脱能力下降,所以会使的样品的出峰时间增加。
“生化色谱网”在色谱方面非常专业,建议你去看看。
D. 出峰时间延后了是什么因素造成的
初步可以确定为流速不稳定导致的。流速的降低会导致压力降低,同时也会使出峰时间延后。影响流速的故障一般有泵故障,流路泄漏。泵故障一般也是泄漏为多,泄漏点一般为柱塞杆密封垫,purg阀密封圈等等。流路泄漏的位置就比较多了,从泵到柱前的所有位置都有可能是泄漏点,建议着重检查泵头间的螺母,柱头螺母,进样器六通阀螺母,进样针座,以及所有用peak管连接的位置是否有崩裂漏液。
E. 液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:
如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;
如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;
如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其他通道的强洗脱流动相(如乙腈)进入流路——将其他通道换为水,并充分替换;
如果是保留时间越来越长,可能是压力降低——有泄漏,或流路有气泡。
F. hplc 分析时出峰时间靠前怎么办
分离不好的话,可以换长柱子试试,长柱子的柱效高,分离效果好,而且长柱子的出锋时间要比短柱子延后一些。
G. LC-MSMS化合物出峰保留时间后移是怎么回事
如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡。
先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其他通道的强洗脱流动相(如乙腈)进入流路将其他通道换为水,并充分替换;如果是保留时间越来越长,可能是压力降低,有泄漏,或流路有气泡。
H. 高效液相色谱,出峰时间太久,可否流速加倍,来减少出峰时间
如果你调节流速,应该是可以减少出峰时间没有问题的。
不过你先得看一下你的压力是多少。一般压力控制在18MPa以下比较好,就是说你调节方法之后,压力最好不要超过180bar。不然对仪器损伤比较大。
再有,我个人建议是调节有机相比例。如果你是反相的仪器,加大有机相比例,色谱峰就会前移。当然这肯定比调节流速麻烦,可是一般色谱柱都有最佳流速,这和你的色谱柱内径有关系。通常来说不会去改变流速。
I. 求助:液相色谱峰保留时间后移,怎么回事
由于不知道是整体后移还是部分后移,我把两个问题都写出来了
保留时间漂移
首先走样之前色谱柱是否平衡好,压力是否稳定,还有,流动相的PH值会影响色谱柱的固定相,必须在范围内,否则固定相可能会溶解,还有就是色谱柱是不是被污染了,强保留组分可能降低或者影响柱效。
及时更换流动相也是必要的,有些流动相会随着时间而改变,影响检测,还有就是如果用的是疏水的色谱柱(如C18),不能用纯水相洗,防止疏水坍塌。
保留时间波动
色谱柱的温度是影响关键,需与室内温度上下波动二度为宜,还有就是流速是否稳定,泵中是否有气泡。是否平衡好,流动相是否不恰当等。