1. 减压蒸馏
1.因为你的泵的最大压力指示在1900pa,而你所要分离的馏分在2000pa、94℃下才能汽化,所以你现在所要做的是去查资料,找到你的馏分在1900pa压力下的沸点是多少。当然这个沸点肯定要高于94℃。
2.你分离的溶液中,有没有其他成分的沸点在1900pa是低于120℃,如果有,你手机的馏分很可能不是或者说不全是你需要收集的馏分。
3.沸石是为了防止爆沸的,一般来讲对温度影响不大。
4.用不用水浴得看你要多少加热温度啊,如果你需要的加热温度高于100℃无论如何都不能用水浴只能用油浴啊。如果低于100℃,用油浴和水浴基本没区别,油浴的导热性好,我觉得反而比水浴好控制温度一些。总之,我不建议用水浴。
2. 有机化学实验减压蒸馏时使用循环水泵时,应该注意哪几点
(1)当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。
(2)根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法。不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴,总的要求是加热均匀,尽量避免局部过热。控制浴温,保持比液体的沸点高20℃-30℃。
(3)蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。
(4)要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错,则会使真空泵反向转动,导致水银冲出压力计,造成污染。
(5)蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。
3. 有机化学实验时应该注意哪些问题,应该采取那些防范措施减少有毒物质的伤害
有机化学实验室安全知识
由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的,所用的仪器大部分又是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就容易发生事故。如割伤、烧伤,乃至火灾、中毒和爆炸等。因此,必须充分认识到化学实验室是潜在危险的场所。然而,只要我们重视安全问题,思想上提高警惕,实验时严格遵守操作规程,加强安全措施,大多数事故是可以避免的。
下面介绍化学实验室的安全守则、危险品的使用规则和实验室事故的预防和处理。
(一) 实验室安全守则
1. 实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥,在征求指导教师同意之后,方可进行实验。
2. 实验进行时,不得擅自离开岗位,要经常注意观察反应进行的情况和装置是否漏气、破损等现象。
3. 当进行有可能发生危险的实验时,要根据实验情况采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等。
4. 使用易燃、易爆药品时,应远离火源。实验试剂不得入口。严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。实验结束后要细心洗手。
5. 熟悉安全用具,如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并要妥善爱护。安全用具和急救药箱不准移作它用。
(二)危险药品的使用规则
1. 易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则
(1) 绝不允许把各种化学药品任意混合,以免发生意外事故。
(2) 使用氢气时,要严禁烟火,点燃氢气前,必须检验氢气的纯度。进行有大量氢气产生的实验时,应把废气通向室外,并需注意室内的通风。
(3) 可燃性试剂不能用明火加热,必须用水浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。使用和处理可燃性试剂时,必须在没有火源和通风的实验室中进行,试剂用毕要立即盖紧瓶塞。
(4) 钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧,所以,钾、钠应保存在煤油(或石蜡油)中,白磷可保存在水中。取用它们时要用镊子。
(5) 取用酸、碱等腐蚀性试剂时,应特别小心,不要洒出。废酸应倒入废酸缸中,但不要往废酸缸中倾倒废碱,以免因酸碱中和放出大量的热而发生危险。浓氨水具有强烈的刺激性气味,一旦吸入较多氨气时,可能导致头晕或晕倒。若氨水进入眼内,严重时可能造成失明。所以,在热天取用氨水时,最好先用冷水浸泡氨水瓶,使其降温后再开瓶取用。
(6) 对某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物,不能研磨,否则将引起爆炸;银氨溶液不能留存,因其久置后会生成氮化银而容易爆炸。
2. 有毒、有害药品的使用规则
(1) 有毒药品(如铅盐、砷的化合物、汞的化合物、氰化物和重铬酸钾等)不得进入口内或接触伤口,也不得随便倒入下水道。
(2) 金属汞易挥发,并能通过呼吸道而进入体内,会逐渐积累而造成慢性中毒,所以在取用时要特别小心,不得把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落,必须尽可能收集起来,并用硫磺粉盖在洒落汞的地方,使汞变成不挥发的硫化汞,然后再除尽。
(3) 制备和使用具有刺激性的、恶臭和有害的气体(如硫化氢、氯气、光气、一氧化碳、二氧化硫等)及加热蒸发浓盐酸、硝酸、硫酸等时,应在通风橱内进行。
(4) 对某些有机溶剂如苯、甲醇、硫酸二甲酯,使用时应特别注意。因为这些有机溶剂均为脂溶性液体,不仅对皮肤及粘膜有刺激性作用,而且对神经系统也有损伤。生物碱大多具有强烈毒性,皮肤亦可吸收,少量即可导致中毒甚至死亡。因此,均需穿上工作服、戴上手套和口罩使用这些试剂。
(5) 必须了解哪些化学药品具有致癌作用。在取用这些药品时应特别小心。
(三)意外事故的预防和处理
1. 意外事故的预防
(1) 防火
① 在操作易燃溶剂时,应远离火源,切勿将易燃溶剂放在敞口容器内用明火加热或放在密闭容器内加热。
② 在进行易燃物质实验时,应先将酒精等易燃物质搬开。
③ 蒸馏易燃物质时,装置不能漏气,接受器支管应与橡皮管相连,使余气通往水槽或室外。
④ 回流或蒸馏液体时应放沸石,不要用火焰直接加热烧瓶,而应根据液体沸点的高低使用石棉网、油浴、沙浴或水浴。冷凝水要保持畅通。
⑤ 切勿将易燃溶剂倒入废液缸中,更不能用敞口容器盛放易燃液体。倾倒易燃液体时应远离火源,最好在通风橱中进行。
⑥ 油浴加热时,应绝对避免水滴溅入热油中。
⑦ 酒精灯用毕应立即盖灭。避免使用灯颈已经破损的酒精灯。切忌斜持一只酒精灯到另一只酒精灯上去点火。
(2) 爆炸的预防
① 蒸馏装置必须安装正确。常压操作时,切勿造成密闭体系;减压蒸馏时,要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器,不可用锥形瓶或圆底烧瓶,否则可能会发生炸裂。
② 使用易燃易爆气体如氢气、乙炔等时,要保持室内空气畅通,严禁明火,并应防止一切火星的发生。有机溶剂如乙醚或汽油等的蒸气与空气相混时极为危险,可能会由一个热的表面或者一个火花、电花而引起爆炸,应特别注意。
③ 使用乙醚时,必须检验是否有过氧化物存在,如果发现有过氧化物存在,应立即用硫酸亚铁除去过氧化物后才能使用。
④ 对于易爆炸的固体,或遇氧化物会发生猛烈爆炸或燃烧的化合物时,或可能生成有危险性的化合物的实验,都应事先了解其性质、特点及注意事项,操作时应特别小心。
⑤ 开启有挥发性液体的试剂瓶时,应先用冷水冷却,开启时瓶口必须指向无人处,以免由于液体喷溅而导致伤害。当瓶塞不易开启时,必须注意瓶内贮存物质的性质,切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。
(3) 中毒的预防
① 对有毒药品应小心操作,妥为保管,不许乱放。实验中所用的剧毒物质应有专人负责收发,并向使用者指出必须注意遵守的操作规程。对实验后的有毒残渣必须作妥善有效处理,不准乱丢。
② 有些有毒物质会渗入皮肤,因此,使用这些有毒物质时必须穿上工作服,戴上手套,操作后立即洗手,切勿让有毒药品沾及五官或伤口。
③ 在反应过程中可能会产生有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行,实验过程中,不要把头伸入橱内,使用后的器皿应立即清洗。
(4) 触电的预防
使用电器时,应防止人体与金属导电部分直接接触,不能用湿的手或手握湿的物体接触电插头。装置或设备的金属外壳等都应连接地线。实验后应先切断电源,再将电器连接总电源的插头拔下。
2. 意外事故的处理
(1) 起火。起火时,要立即一面灭火,一面防止火势蔓延(如采取切断电源、移去易燃药品等措施)。灭火要针对起因选用合适的方法:一般小火可用湿布、石棉布或沙子覆盖燃烧物;火势大时可使用泡沫灭火器;电器失火时切勿用水泼救,以免触电;若衣服着火,切勿惊慌乱跑,应赶紧脱下衣服,或用石棉布覆盖着火处,或立即就地打滚,或迅速以大量水扑灭。
(2) 割伤。伤处不能用手抚摸,也不能用水洗涤。应先取出伤口中的玻璃碎片或固体物,用3%H2O2洗后涂上紫药水或碘酒,再用绷带扎住。大伤口则应先按紧主血管以防大量出血,急送医务室。
(3) 烫伤。不要用水冲洗烫伤处。烫伤不重时,可涂凡石林、万花油,或者用蘸有酒精的棉花包扎伤处;烫伤较重时,立即用蘸有饱和苦味酸或高锰酸钾溶液的棉花或纱布贴上,送到医务室处理。
(4) 酸或碱灼伤。酸灼伤时,应立即用水冲洗,再用3%NaHCO3溶液或肥皂水处理;碱灼伤时,水洗后用1%HAc溶液或饱和H3B03溶液洗。
(5) 酸或碱溅入眼内。酸液溅入眼内时,立即用大量自来水冲洗眼睛再用3%NaHCO3 溶液洗眼;碱液溅入眼内时,先用自来水冲洗眼睛,再用10%H3BO3溶液洗眼。最后均用蒸馏水将余酸或余碱洗净。
(6) 皮肤被溴或苯酚灼伤。应立即用大量有机溶剂如酒精或汽油洗去溴或苯酚,最后在受伤处涂抹甘油。
(7) 吸入刺激性或有毒的气体。吸入Cl2或HCl气体时,可吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸气使之解毒;吸入H2S 或CO 气体而感到不适时,应立即到室外呼吸新鲜空气。应注意,Cl2或Br2中毒时可进行人工呼吸,CO 中毒时不可使用兴奋剂。
(8) 毒物进入口内。将5-10mL 5% CuSO4溶液加到一杯温水中,内服,然后把手指伸入喉部,促使呕吐,吐出毒物,然后立即送医务室。
(9) 触电。首先切断电源,然后在必要时进行人工呼吸。注意,以免中毒。
有机化学实验室安全标准操作规程
1职责
1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察,组织安全检查,负责处理安全事故。
1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。
1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。
1.4实验员负责试剂、药品,特别是有毒有害,易燃、易爆物质的管理。
2. 工作程序
2.1 安全操作规范
2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程,杜绝一切违章操作,发现异常情况立即停止工作,并及时登记报告。
2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套,并在通风橱内进行,中途不许离岗。
2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时,操作人员不得随意离开现场,若因故须暂时离开,必须委托他人照看或关闭电源。
2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用,保证其完好及功能正常。
2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识,熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能,遵守安全使用规则,精心操作。
2.2 有毒有害物质的管理
2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆,有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品,严格分类,加强管理,专人负责。
2.2.2建立详细帐目,帐、物、卡相符,专人限量采购,入库检查。
2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放,有毒物品放入专用加锁铁柜内,注意通风。
2.2.4剧毒物品(氰化物、砷化物等)应执行“双人双锁"保管制度
2.2.5领用时应严格履行登记审批手续,用多少领多少。操作室内不宜大量贮存危险物品,不许存放剧毒试剂。
2.3 三废处理
2.3.1在分析过程中产生的废液中多具有腐蚀性和毒性。这类废液直接排放于下水管道将会污染环境,必须统一收集,进行有效的处理后再排放。
2.3.2实验室产生的废液贮存到一定数量后,集中处理。用于回收的废液的容器应分类盛装,禁止混合贮存,以免发生剧烈化学反应而造成事故。
2.3.3沾附有害物质的滤纸、称量纸、药棉等应与生活垃圾分开,单独处理。
2.3.4废液中浓度高的应集中贮存,并由综合管理科交环保部门处理;浓度低的经适当处理达到排放标准即可排出。一切废液(物)不宜存放过长时间。
2.3.5含菌废液消毒后处理。
2.4 安全管理
2.4.1安全工作人人有责,应杜绝人身伤亡事故,保证检测工作顺利进行。
2.4.2经常检查安全隐患,防微杜渐,出现问题及时上报,迅速认真整改。
2.4.3配备相应的安全设施和消防器材,并放在具有醒目标志的地方,不得挪动,有关人员应掌握消防器材的正确使用方法。安全员负责定期检查,及时更换过期、失效消防器材。
2.4.4由学校安全员定期检查电路,防止元器件老化、损坏造成事故。移动、检修带电设备应切断电源。电路(线)电器设备故障应由专人检修。
2.4.5各个实验老师负责本室水、电、气、门、窗的安全,各部门负责人对本部门安全负责并经常督促检查。
2.4.6苯并芘检测所用的物质由专人保管,废液集中保管理处置。实验员在操作时应有专门的工作服,并使用一次性用具。禁止穿戴工作服及其它防护用品离开苯并芘实验区。
2.4.7乙炔气、氩气、氮气等高压气体钢瓶存放要符合有关规定的要求。
2.4.8使用电梯者要严格按照电梯使用说明书规定的程序进行操作,严禁把超重、超大的物件带入电梯。注意使用安全。
2.4.9一旦发生事故,应立即采取有效措施,防止事态扩大,抢救伤亡人员,并保护现场,通知有关人员处理事故。
2.4.10事故发生后三日内,由当事人填写事故报告单,报科、站负责人。站长及时主持召开事故分析会,对直接责任者作出处理,并制定相应的整改措施,以防止类似事故发生。
2.4.11重大、大事故发生后应及时向上级主管部门汇报,事后还应提交事故处理专题报告。
4. 保证常减压蒸馏装置的安全措施有哪些
常减压蒸馏装置是石油加工中最基本的工艺设备,随着减压蒸馏技术的改造和发展、原油蒸馏装置的平均能耗大幅下降、轻油拔出率和产品质量大大提高,危险、危害因素也随之增加。
常减压蒸馏装置的重点设备包括加热炉、蒸馏塔、机泵和高低压瓦斯缓冲罐等几部分。加热炉的作用是为油品的汽化提供热源,为蒸馏过程提供稳定的汽化量和热量。加热炉的平稳运行是常减压装置生产运行的必要保证,加热炉发生事故不能运行,整个装置都将被迫停工。而塔则是整个常减压蒸馏装置的核心,包括初馏塔、常压塔、常压汽提塔、减压塔及附属部分。原油在分馏塔中被分馏成不同组分的各测线油品,同时,塔内产生大量的易燃易爆气体和液体,直接影响生产的正常进行和装置的安全运行。机泵是常减压蒸馏装置的动力设备,它为输送油品及其他介质提供动力和能源,机泵故障将威胁到装置的平稳运行,特别是塔底泵的事故将导致装置全面停产。高低压瓦斯缓冲罐因其储存的介质为危害极大的瓦斯,瓦斯一旦发生泄漏将可能导致燃烧爆炸等重大事故的发生。因此高低压瓦斯缓冲罐在开工前要按照标准对其进行严格的试压和验收,检查是否泄漏。运行中要时常对其检查维护,如有泄漏等异常现象应立即停用并处理,同时还要定期排残液。
常减压蒸馏装置存在的主要危险因素,根据不同的阶段,存在不同的危险因素,避免或减轻这些危险因素的影响,可以采取相应的一些安全预防管理措施。
开工时危险因素及其安全预防管理措施
常减压装置的开工按照以下顺序步骤进行:
开工前的设备检查→设备、流程贯通试压→减压塔抽真空气密性试验→柴油冲洗→装置开车。
装置开车的顺序是:原油冷循环→升温脱水→250℃恒温热紧→常压开侧线→减压抽真空开侧线→调整操作。
在开工过程中,容易产生的危险因素主要是:机泵、换热器泄漏着火、加热炉升温过快产生裂纹等,其危险因素为油品泄漏、蒸汽试压给汽过大、机泵泄漏着火等,具体介绍如下:
油品泄漏
(1)事故原因:
①开工操作波动力大,检修质量差,或垫片不符合质量要求。
②改流程、设备投用或切换错误造成换热器憋压。
(2)产生后果:换热器憋压漏油,特别是自燃点很低的重质油泄漏,易发生自燃引起火灾。
(3)安全预防管理措施:
①平稳操作。
②加强检修质量的检查。
③选择合适的垫片。
④改流程、设备投用或切换时,严格按操作规程执行。
⑤发生憋压,迅速找出原因并进行处理。
蒸汽试压给汽过大
(1)事故原因:开工吹扫试压过程中,蒸汽试压给汽过大。
(2)产生后果:吹翻塔盘,开工破坏塔的正常操作,影响产品质量。
(3)安全预防管理措施:调节给汽量。
机泵泄漏着火
(1)事故原因:
①端面密封泄漏严重。
②机泵预热速度太快。
③法兰垫片漏油。
④泵体砂眼或压力表焊口开裂,热油喷出。
⑤泵排空未关,热油喷出着火。
(2)产生后果:机泵泄漏着火。
(3)安全预防管理措施:
①报火警灭火。
②立即停泵。若现场无法停泵,通过电工室内停电关闭泵出入口,启动备用泵。
③若泵出入口无法关闭,应将泵抽出阀及进换热器等关闭。
④若塔底泵着火,火势太大,无法关闭泵入口时,应将加热器熄火,切断进料。灭火后,迅速关阀。
停工时危险因素及其安全预防管理措施
在停工过程中,容易产生的主要危险因素有:炉温降低过快导致炉管裂纹,洗塔冲翻塔盘。停工主要危险因素有停工时炉管变脆断裂、停工蒸洗塔时吹翻塔盘等。
停工时炉管变脆断裂
(1)事故原因:停工过程中,炉温降温速度过快,可能会造成高铬炉管延展性消失而硬度增加,炉管变脆,炉管受到撞击而断裂。
(2)产生后果:炉管出现裂纹或断裂。
(3)安全预防管理措施:
①停工过程中,炉温降温不能过快,按停工方案执行。
②将原炉重新缓慢加到一个适当的温度,然后缓慢降温冷却,可以使炉管脆性消失而恢复延展性,继续使用。
③停工,将已损坏的炉管更换。
停工蒸洗塔时吹翻塔盘
(1)事故原因:停工蒸洗塔过程中,蒸汽量给的过大,又发生水击,吹翻塔盘。
(2)产生后果:停工蒸洗塔时吹翻塔盘。
(3)安全预防管理措施:适当控制吹气量。
正常生产中的危险因素及其安全预防管理
开工正常生产过程中的主要危险因素有原油进料中断加热炉炉管结焦、炉管破裂、瓦斯带油、分馏塔冲塔真空度下降、汽油线憋压、减压塔水封破坏、常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿等。
原油进料中断加热炉炉管结焦
(1)事故原因:
①原油进料中断。
②处理量过低,炉管内油品流速低。
③加热炉进料流。
④加热炉火焰扑炉管。
⑤原料性质变重。
(2)产生后果:
①塔底液位急剧下降,造成塔底泵抽空,加热炉进料中断,加热炉出口温度急剧上升。
②结焦严重时会引起炉管破裂。
(3)安全预防管理措施:
①加强与原油罐区的联系,精心操作。
②若发生原油进料中断,联系原油罐区尽快恢复并减低塔底抽出量,加热炉降温灭火。
③炉管注汽以增加加热炉炉管内油品流速,防止结焦。
④保持炉膛温度均匀,防止炉管局部过热而结焦,防止物料偏流。
炉管破裂
(1)事故原因:
①炉管局部过热。
②炉管内油品流量少,偏流,造成结焦,传热不好,烧坏漏油。
③炉管质量有缺陷,炉管材料等级低,炉管内油品高温冲蚀,炉管外高温氧化爆皮及火焰冲蚀,造成砂眼及裂口。
④操作超温超压。
(2)产生后果:烟囱冒黑烟,炉膛温度急剧上升。
(3)安全预防管理措施:
①多火嘴、齐水苗可防止炉管局部过热造成破裂。
②选择适合材质的炉管。
③平稳操作,减少操作波动。
瓦斯带油
(1)事故原因:
①瓦斯罐排凝罐液位上升,未及时排入低压瓦斯罐网。
②瓦斯罐排凝罐加热盘管未投用。
(2)产生后果:烟囱冒黑烟,炉膛变正压,带油严重时,炉膛内发生闪爆,防爆门开,甚至损坏加热炉。
(3)安全预防管理措施:
①控制好瓦斯罐排凝罐液面,及时排油入低压瓦斯罐网。
②投用瓦斯罐排凝罐加热盘管。
③瓦斯带油严重时,要迅速灭火,带油消除后正常操作。
分馏塔冲塔真空度下降
(1)事故原因:
①原油带水。
②塔顶回流带水。
③过热蒸汽带水,塔底吹汽量过大。
④进料量偏大,进料温度突然。
⑤塔底吹汽量过大(湿式、微湿式),或炉管注汽量过大(湿式),汽提塔吹汽量过大(润滑油型),或炉出口温度波动或塔底液面波动。
⑥抽真空蒸汽压力不足或中断,减顶冷却器汽化,抽真空器排凝器气线堵,设备泄漏倒吸空气。
(2)产生后果:
①塔顶压力升高。
②油品颜色变深,甚至变黑。
③破坏塔的正常操作,影响产品质量。
④倒吸空气造成爆炸。
(3)安全预防管理措施:
①加强原油脱水。
②加强塔顶回流罐切水。
③调整塔底吹汽量。
④稳定适当进料量和进料温度。
⑤控制好塔底液位。
⑥保持适当的吹汽量,稳定的抽真空蒸汽,稳定的炉温。
⑦调整好抽真空系统的冷却器,保证其冷却负荷。
⑧加强设备检测维护。
汽油线憋压
(1)事故原因:管线两头阀门关死,外温高时容易憋坏管线。
(2)产生后果:管线爆裂,汽油流出,易起火爆炸。
(3)安全预防管理措施:夏季做好轻油的防憋压工作。
减压塔水封破坏
(1)事故原因:
①水封罐放大气线中存油凝线或堵塞,造成水封罐内压力升高,将水封水压出,破坏水封。
②水封罐放大气排出的瓦斯含对人有害的硫化氢,将其高点排空,排空高度与一级冷却器平齐。若水封罐内的减顶污油排放不及时,污油憋入罐内,当污油积累至一定程度时,水封水被压出,水封水变油封,影响末级真空泵工作。
(2)产生后果:易造成空气倒吸入塔,发生爆炸事故。
(3)安全预防管理措施:
①加强水封罐检查。
②水封破坏,迅速给上水封水,然后消除破坏水封的原因。
③若水封罐放大气线堵或凝,迅速处理畅通。
④水封变油封,迅速拿净罐内存油,并检查放大气线是否畅通。
常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿
(1)事故原因:
①油品腐败,制造质量有问题或材质等级低。
②转油线高速冲刷及高温腐蚀穿孔,制造质量有问题或材质等级低。
(2)产生后果:
①漏油严重时,滴落在高温管线上引起火灾。
②高温油口泄漏。
(3)安全预防管理措施:
①做好原油一脱四注工作,加大防腐力度。
②报火警消防灭火,汽油罐给水幕掩护(降温)原油降量,常炉降温,关小常底吹汽,降低常顶压力,迅速切换漏油空冷器,灭火后检修空冷器。
③做好防腐工作。
④选择适当材质。
⑤将漏点处补板焊死或包盒子处理。
设备防腐
随着老油田原油的继续开采,原油的重质化、劣质化日益明显,原油的含酸介质量不断增加,加上对具有高含酸量的进口高硫原油的加工,都对设备的防腐提出更高的要求。原油中引起设备和管线腐蚀的主要物质是无机盐类及各种硫化物和有机酸等。常减压装置设备腐蚀的主要部位:
(1)初馏塔顶、常压塔顶以及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统。
①腐蚀原因及结果:蒸馏过程中,原油中的盐类受热水解,生成具有强烈腐蚀性的HCl,HCl与H2S的蒸馏过程中随原油的轻馏和水分一起挥发和冷凝,在塔顶部和冷凝系统易形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀介质,使塔顶及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统壁厚变薄,降低设备壳体的使用强度,威胁安全生产。原油中的硫化物(参与腐蚀的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解为H2S的硫化物)在温度小于120℃且有水存在时,也形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀性介质。
②防腐预防管理措施:在电脱盐罐注脱盐剂、注水、注破乳剂,并加强电脱盐罐脱水,尽可能降低原油含盐量。在常压塔顶、初馏塔顶、减压塔顶挥发线注氨、注水、注缓蚀剂,这能有效抑制轻油低温部位的HCl-H2S-H2O型腐蚀。
(2)常压塔和减压塔的进料及常压炉出口、减压炉转油线等高温部位的腐蚀。
①腐蚀原因及结果:充化物在无水的情况下,温度大于240℃时开始分解,生成硫化氢,形成高温S-H2S-RSH型腐蚀介质,随着温度升高,腐蚀加重。当温度大于350℃时,H2S开始分解为H2和活性很高的硫,在设备表面与铁反应生成FeS保护膜,但当HCl或环烷酸存在时,保护膜被破坏,又强化了硫化物的腐蚀,当温度达到425℃时,高温硫对设备腐蚀最快。
②防腐预防管理措施:为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀,要采用耐腐蚀合金材料。
(3)常压柴油馏分侧线和减压塔润滑油馏分侧线以及侧线弯头处。常压炉出口附近的炉管、转油线,常压塔的进料线。
①腐蚀原因及结果:220℃以上时,原油中的环烷酸的腐蚀性随着温度的升高而加强,到270℃~280℃时腐蚀性最强。温度升高,环烷酸汽化,液相中环烷酸浓度降低,腐蚀性下降。温度升至350℃时环烷酸汽化增加,汽相速度增加,腐蚀加剧。温度升至425℃时,环烷酸完全汽化,不产生高温腐蚀。
②防腐预防管理措施:为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀,要采用耐蚀合金材料。
机泵易发生的事故及处理
机泵是整个装置中的动设备,相对装置的其他静设备如塔等更容易发生事故。机泵的故障现象有泵抽空或不上量;泵体振动大、有杂音和密封泄漏。
泵抽空或不上量
(1)产生原因:
①启动泵时未灌满液体。
②叶轮装反或介质温度低黏度大。
③泵反向旋转。
④泵漏进冷却水。
⑤入口管路堵塞。
⑥吸入容器的液位太低。
(2)处理措施:
①重新灌满液体。
②停泵联系钳工处理或加强预热。
③重新接电机导线改变转向。
④停泵检查或重新灌泵。
⑤停泵检查排除故障。
⑥提高吸入容器内液面。
泵体振动大、有杂音
(1)产生原因:
①泵与电机轴不同心。
②地脚螺栓松动。
③发生气蚀。
④轴承损坏或间隙大。
⑤电机或泵叶轮动静不平衡。
⑥叶轮松动或有异物。
(2)处理措施:
①停泵或重新找正。
②将地脚螺栓拧紧。
③憋压灌泵处理。
④停泵更换轴承。
⑤停泵检修。
⑥停泵检修,排除异物。
密封泄漏
(1)产生原因:
①使用时间长,动环磨损。
②输送介质有杂质,磨损动环产生沟流。
③密封面或轴套结垢。
④长时间抽空。
⑤密封冷却水少。
(2)处理措施:
①换泵检查。
②停泵换泵处理。
③调节冷却水太少。
5. 为什么在实验过程中用减压蒸馏就可以降低温度进入而且可以防止物质氧化了呢
首先减压蒸馏的目的就是降沸点。原理就是物质的沸点会随压力的降低而降低,这就是青藏高原上水不到100度就烧开了的原因。第二,减压的环境下空气都基本都被抽掉了,防氧化是没问题的,常压蒸馏的情况下也能防氧化,只不过先要用氮气置换系统。
6. 减压蒸馏沸点误差原因
减压蒸馏沸点误差原因:沸点的决定压力的大小,压力大则沸点高,压力小则沸点底。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。
此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。
减压蒸馏注意事项:
(1)当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。
(2)根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法。不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴,总的要求是加热均匀,尽量避免局部过热。控制浴温,保持比液体的沸点高20℃-30℃。
(3)蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。
(4)要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错,则会使真空泵反向转动,导致水银冲出压力计,造成污染。
(5)蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。
7. 为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点。
化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。
(7)减压蒸馏有污染的原因如何避免扩展阅读:
(1)蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头,在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计,直口处插一根毛细管,直至蒸馏瓶底部,距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管,用以调节进气量。
使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡,起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生,毛细管口要很细;若太粗,进入的空气太多,则会把瓶内液体冲至冷凝管,电会使压力难以降低。
当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时,则可用两尾或多尾接液管。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接,转动多尾接液管,就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶,但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。
进行半微量或微量减压蒸馏时,如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体,就可以防止液体的暴沸,便可不安装毛细管。
(2)抽气部分,实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。
若实验不需要很低的压力时,可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力,理论上相当于当时水温下的蒸气压力。
若实验需要较低的压力,就需要使用真空油泵来进行抽气,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
(3)保护和测压装置部分进行减压蒸馏时,为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蚀泵体,降低真空度,就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。
安全瓶应与真空接引管的支口相连,安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染,而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外,装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。
有时,由于系统内部压力的突然变化,会导致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。
冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分,如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中,冷却剂的选择可视具体情况而定。
测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
吸收塔也称为干燥塔,一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有硅胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡,分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。
8. 减压蒸馏是什么为什么要用毛细管防暴沸
当系统内的压力减小后,进行的蒸馏为减压蒸馏。防止溶液过热而产生暴沸现象,使沸腾保持平稳。
利用外界压强对物质沸点的影响,因为外界压强越大,物质的沸点就越高,外界压强越小,物质的沸点就越低,通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体,只能通过减压分馏分离开来,但不能分离这两种物质(沸点相近)。
(8)减压蒸馏有污染的原因如何避免扩展阅读:
注意事项:
1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
2、在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。
3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计。
4、必须待内外压力平衡后才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔,最后按照与安装相反的程序拆除仪器。